样品二农药的采集残留

通常以残留试验的农药高剂量(或浓度)作为消解动态试验的施药量(浓度)。可采用一次施药多次采样，残留或多次施药一次采样的样品方法进行试验。施药后分别于当天(0d)、农药1d、残留3d、样品7d、农药14d、残留21d、样品30d、农药45d、残留60d采样。样品对于消解较快的农药农药，前期采样间隔时间应以小时计。残留原则上采样次数不少于6次，样品最后一次的样品中残留量以消解率大于90％为宜。如果第一次采样残留量很低(低于最低检测浓度的10倍)时，可适当加大施药量，以免因原始沉积量低，残留量偏差大，数据不规律而影响消解规律的评价。喷洒植株不能保证土壤均匀覆盖而影响土壤采样时，可在试验区边上选择一块未被作物覆盖的空白地进行。颗粒剂、拌种剂(包衣剂)、芽前土壤处理剂等，植株消解试验可在植株长到10cm左右时开始按不同的间隔时间采样，以研究其消解趋势(可不计算半衰期，或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期)。旱田作物应做作物可食部分(植株或果实)、土壤中消解动态试验。水田作物还需做农药在田水中消解动态试验。为避免太显著的生长稀释作用，做植株或果实上农药消解动态试验时应选择植株或果实为其成熟个体约一半大小时开始施药。

2、施药因素与最终农药残留量水平相关性试验

施药因素与最终农药残留性水平相关性试验是为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中的农药残留量相关性而设计的试验。首先按田间试验设计原则和基本要求选好试验点，确定小区面积、施药量(或浓度)、施药次数、间隔期等，然后按试验点地形顺序排列小区并绘制试验小区平面图，再按计划施药、采样，以获得田间试验样品(包括农作物可食部位样本、可作饲料部位样本以及土壤样本)。施药量(浓度)应设2个以上，在不产生药害的前提下，以药效试验的推荐剂量的高剂量为农药残留试验的低剂量，以其1.5倍的剂量为农药残留试验的高剂量。施药量的单位应与农药标签登记用药量的单位一致，如对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量有效成分以g／hm²表示，对果树、茶树等作物施药量有效成分以mg／L表示。例如某农药防治某种害虫的推荐施药量有效成分为270～360g／hm²，则残留试验的施药量(有效成分)应为360～540g／hm²。再如某农药防治某病害的推荐施药浓度为120～240mg／L，则残留试验的施药浓度应为240～360mg／L。原则上以推荐的防治次数和增加1次的次数作为农药残留试验的施药次数，一般要求设2种以上施药次数。对土壤处理剂、种子处理剂(拌种剂)、除草剂、植物生长调节剂等，农药残留试验的施药次数可不增加。一般根据实际需要和推荐的采收问隔期推算确定第一次施药时间和后续施药间隔时间。一般施药时间和施药间隔期根据实际防治需要确定，有时也可人为设定。样品包括：籽粒(种皮和可食的未成熟的籽粒)、茎秆、果实(果皮、果壳)、土壤等。

根据农作物病虫草害防治的实际情况、农产品采收适期和推荐采收间隔期确定试验采收间隔期。对于在喷药期间采摘的农产品，如黄瓜、番茄、茶叶等，试验采收间隔期应相应短些，问隔期应选ld、2d、3d、5d、7d；其他农作物，如水稻、棉花、柑橘等，间隔期可适当长些，一般设7d、14d、21d、30d，每个农药残留试验应设2个以上采收间隔期，第二年做相应调整。

(三)农药残留田间试验样品的采集

1、采样方法根据试验目的和样品种类实际情况确定采样方法，通常有随机法、对角线法、五点法、Z形法、S形法、棋盘法、交叉法等。应避免采有病、过小或未成熟的样品。采果树样品时，需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样，果实密集的部位相对多采。避免在地头或边沿采样(留0.5m边缘)，按规定采集所有可食用部分，注意尽可能符合农产品采收实际要求。先采对照区样品，再按剂量从小到大的顺序采集其他小区样品。每个小区采集一份代表性样品。

2、采样量采样量大小主要取决于样品的种类。

(1)土壤样品取样量土壤样品采O～15cm耕作层，每小区设5～10个采样点，采样量不少于1kg。土壤消解动态试验采0～10cm层土样，每小区设5～10个采样点，采样量不少于1kg。

(2)水样取样量水样多点采取约5000mL，混匀后取1000mL。

(3)粮食作物取样量一般每个试验小区采10～12个点，每个点采0.1m²面积的植株(离地面约10cm)，然后将茎秆和籽粒分开，大粒谷物采2kg，小粒谷物采1kg。

(4)蔬菜取样量采大个(棵)菜不少于2k，不少于5个(棵)；小个(棵)菜不少于1kg；块根、块茎、鳞茎类蔬菜、甜菜等地上和地下部位分别采样。

(5)水果取样量采大粒水果不少于2kg，不少于5个；小粒水果采1～2kg。

(6)种子类取样量种子采0.5～1kg(如棉籽、大豆、花生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。

(7)其他：如茶叶、烟草等采0.5～lkg。

样品的采集部位对于农药残留分析的结果影响很大，在国际贸易中，对于同一种农产品，由于不同的采样部位或处理方式，会导致农药残留量在与最大残留限量(MRL)比较时造成混乱，如豆类样品带豆荚与否、杏带核与否所计算出的农药残留量有很大差异。所以采集农药残留分析样品时，必须注意做到采集部位的一致性并严格遵守相应样品的采集要求。

二、商品取样

很多情况下，用于农药残留分析的样品直接取自零售商或批发商的销售食品。这类取样有两种：①监测调查取样，目的是了解农药残留在食品中的发生概率、分布趋势和存在水平，或者对进出口食品的农药残留进行抽检，所以监测取样必须是完全随机的。取样数和取样点的选择根据其所代表的生产量，不带任何倾向，样品采集点尽可能接近消费实际。这类取样如果是生产流水线的动态样品，可按一定的时间间隔或数量间隔抽取分样，残留分布不均匀的样品，应适当增加分样数。②执法取样，其目的是强制性检查取样对象中的农药残留量水平是否符合或超过农药最大残留限量。这类取样根据对事先用药历史的了解、农药残留分析的过去超标情况和预期农药残留问题较突出的可能地区或可能农产品而制定的。这类取样计划是非统计学的，不代表全面的农药残留情况，样品采集尽可能接近生产点，以便在产品进入消费者之前就截断残留分析后查出的超标产品。

出于经济考虑，商品取样量不可能太大。对这类样品取样量的最低要求，小的或轻的产品(如草莓、豌豆、香芹等)为1.0～1.5kg，中等大小产品(如苹果、黄瓜、马铃薯等)为2.0～2.5kg，大的产品(如甘蓝、西瓜等)为4.0～5.0kg，奶品(如牛奶、奶酪、黄油等)为0.5～1.0kg，肉、禽、鱼为1.0～1.5kg，油和脂肪为0.5～1.0kg，谷物和谷物制品为0.5～1.0kg。

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